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SPE固相萃取装置的应用案例

阅读:5118          发布时间:2019/1/25

SPE固相萃取装置的应用案例

当被测样品非常复杂时,固相萃取是有效的净化方法之一。其主要用于样品的前处理,萃取其中的半挥发或者不挥发性化合物,或去除样品中对分离分析造成干扰的杂质,还可用于处理能预先溶解到溶剂中的固体样品。与传统的液-液萃取法相比较,可以提高分析物的回收率,且更有效的将分析物与干扰组分进行分离,缩短样品前处理时间,操作简单。

应用领域

可应用于各类食品安全检测,农产品残留监控,医药卫生,环境?;?,商品检验,自来水及化工生产实验室。

典型应用领域

双酚A,也称BPA,在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里,都有它的身影。但BPA也能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。

双酚A分子结构式

塑料制品中双酚A检测前处理过程

样品预处理

称取5g塑料样品,将其剪成5×5mm的小碎片,置于250mL的三角瓶中,加入100mL甲醇,50℃下超声提取2h,过滤至250mL鸡心瓶中,旋转蒸发至干,用5mL水漩涡洗脱,待净化。

样品浓缩和净化

SPE柱:C18    500mg/3mL

活化、平衡:10mL甲醇,10mL水依次活化

上样:在水达小柱上层筛板时,加入待净化液。

淋洗:6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液弃去。

洗脱:6mL 50%乙腈水溶液洗脱,收集洗脱液。

洗脱液在50℃下用氮吹仪吹至近干,1mL流动相溶解,HPLC(液相色谱法)进样分析。

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